三芪丹顆粒噴霧干燥機(jī)
三芪丹顆粒由黃芪、丹參、桑椹子等組成,具有益氣養(yǎng)陰,活血祛瘀之功效。主要用于氣陰兩虛、瘀血阻滯所致疲倦乏力、腰膝酸軟、口干多飲善饑、小便頻數(shù)及2型糖尿病、心腦血管病、腎病患者。本藥采用噴霧干燥技術(shù)進(jìn)行干燥,在生產(chǎn)中常出現(xiàn)浸膏粉軟化、粘結(jié)成團(tuán)、掛壁等現(xiàn)象,使干燥時(shí)間延長,能耗增加。為了解決生產(chǎn)過程中存在的問題,本實(shí)驗(yàn)對三芪丹顆粒噴霧干燥工藝進(jìn)行研究,用正交試驗(yàn)法對進(jìn)出風(fēng)溫度、藥液相對密度等因素進(jìn)行考察,優(yōu)選出最佳工藝參數(shù),提高產(chǎn)品質(zhì)量。
1 設(shè)備與材料
ZLPG-10型噴霧干燥機(jī);J300型(美國雙杰兄弟集團(tuán)有限公司);DHG-9203A型(電熱恒溫干燥實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司);三芪丹提取液(自制)。
2 方法與結(jié)果
2.1 濃縮液的制備:取處方比例的藥材,按提取優(yōu)化工藝進(jìn)行提取,過濾,濾液減壓濃縮至適量,將其平均分成3分,分別減壓濃縮至規(guī)定的相對密度。
2.2 噴干粉水分測定法:取噴干粉適量,置已干至恒重的扁形稱量瓶中,照干燥失重法(中國藥典2010年版一部附錄IX G)測定,計(jì)算水分含量。
2.3 噴霧干燥收率測定法:按噴霧干燥工藝進(jìn)行試驗(yàn),收集噴干粉,計(jì)算噴干粉收率。
2.4 正交試驗(yàn):噴霧干燥能否得到理想的膏粉,與很多因素有關(guān),其中起主要作用的因素有料液相對密度、進(jìn)出風(fēng)溫度和引風(fēng)量等。本試驗(yàn)根據(jù)影響噴霧干燥的3個(gè)主要因素:進(jìn)風(fēng)溫度(B)、浸膏比重(A)、出風(fēng)溫度(C),在預(yù)試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,分別選取以下3個(gè)水平進(jìn)行考察,以噴干粉收率、含水量和完成時(shí)間為指標(biāo),采用L9(34)正交實(shí)驗(yàn)表進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。因素水平(見表1)。用綜合加權(quán)評分法,以噴干粉收率(收率越高越好)的權(quán)重系數(shù)為0.6, 以水分為指標(biāo)(水分越低越好),權(quán)重系數(shù)定為0.1,以完成時(shí)間為指標(biāo)(完成時(shí)間越短越好),權(quán)重系數(shù)定為0.3,以噴干粉收率9次實(shí)驗(yàn)的最大值為最高分,水分、完成時(shí)間9次實(shí)驗(yàn)的最小值為最高分,將每次實(shí)驗(yàn)的各指標(biāo)成分的評分值乘以相應(yīng)的加權(quán)系數(shù)后求和,得綜合評分值,以綜合評分值計(jì)算正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果,并進(jìn)行方差分析,結(jié)果見表2, 3。
2.5 結(jié)果分析:從直觀分析可知,影響因素主次順序?yàn)?/span>A>C>B,即料液相對密度為最大影響因素,其他依次為出塔風(fēng)溫、入塔風(fēng)溫。水平優(yōu)劣分別為A2> A3> A1, B3> B1> B2, C2> C3> C1, 由此得出最佳工藝為A2B3C2。方差分析結(jié)果顯示,因素A對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有顯著的影響,因素C對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有一定的影響,因素B對實(shí)驗(yàn)結(jié)果無影響。綜合考慮節(jié)約能源,最后確立的噴霧干燥工藝為A2B1C2,即料液相對密度1.07-1.09,入塔風(fēng)溫180-185℃,出塔風(fēng)溫80-90℃。
2.6 驗(yàn)證試驗(yàn):為進(jìn)一步考察優(yōu)選工藝的穩(wěn)定性,按正交試驗(yàn)結(jié)果的最佳工藝方案重復(fù)試驗(yàn)3次。噴霧干燥工藝浸膏粉的平均得率為29.6%,浸膏粉含水量為7.28%,完成時(shí)間適中,在45~56分鐘之間,與正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)選結(jié)果吻合,說明正交試驗(yàn)選出的工藝條件合理,工藝條件穩(wěn)定可行。
3 討論
1、噴霧干燥用于中藥浸膏干燥,干燥速度快,大大簡化了中藥提取液到制劑半成品及成品的工藝,從而縮短生產(chǎn)周期,提高生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量。
2、從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可得出,料液相對密度對噴霧干燥的影響很大,料液相對密度低,噴霧的時(shí)間較長,能耗增大;料液相對密度大,則容易掛壁粘壁,造成膏粉收率減少;出風(fēng)溫度的大小對浸膏粉的性狀影響較大,出風(fēng)溫度小浸膏粉水分高,溫度高浸膏容易軟化成團(tuán),綜合考慮,選擇料液相對密度1.07-1.09(60℃),入塔風(fēng)溫180-185℃,出塔風(fēng)溫80-90℃,進(jìn)行噴霧,該工藝比較合理。
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